РУСПРОМТЕХСНАБ - официальный дистрибьютор FPI в России

Современные эмиссионные спектрометры - что это такое и как выбрать подходящий?

Данная статья будет полезна тем, кто задумывается о приобретении оптико-эмиссионного анализатора металлов, тем кто работает с ними много лет и думает о починке/замене верного друга с которым трудился бок о бок не один год. Интересна она и тем, кто только приоткрыл дверь в область эмиссионного спектрального анализа. Цель - ознакомить с современными тенденциями и направлением развития эмиссионных спектрометров за последние 3-5 лет. Постараюсь не сильно утомлять терминами и как можно проще рассказать о том, что интересного произошло в последние несколько лет. Начнем с описания общих принципов работы и истории.
 
Уже очень давно, эмиссионные спектрометры перестали быть оборудованием только для исследований и успешно перебрались из-под крыш институтов в лаборатории и цеха заводов. Шло время, менялась компонентная база, принципы построения оптических систем, требования к приборам, требования к квалификации обслуживающего персонала, но принцип оставался и останется неизменным. Так что же такое эмиссионный спектрометр и как он работает? 
 
Принцип работы приборов данного типа – анализ спектра в виде оптического излучения, испускаемого анализируемым веществом.

анализатор-металлов м5000

Как мы получаем и анализируем спектр на спектрометре?  
 
С поверхности образца, под действием разницы потенциалов между электродами, вырывается небольшой кусочек вещества, который сгорает в аргоновой среде в виде плазменного облака с температурой горения порядка нескольких тысяч кельвин (от 5-6, если разряд типа «дуга» и до порядка 10-12, если разряд типа «искра»), в результате чего образуется оптическое излучение. Далее полученное излучение попадает в оптическую систему спектрометра, где раскладывается в спектр, анализируется и в итоге мы получаем конечный результат на экране компьютера, с которого производится управление спектрометром.
 
Немного истории (рассказывать, как человечество додумалось раскладывать свет в разноцветный спектр и догадалось о взаимосвязи длины волны оптического излучения и химического элемента, который испускает излучение, не будем: этот вопрос подробно осветили курсы физики и химии). Нас больше интересует история техники применительно к спектрометрам.   
 
Конструктивно, любой эмиссионный спектрометр можно условно разделить на 3 основные части:
  1. Система получения/возбуждения оптического излучения (генератор искры/дуги высокого напряжения с обвязкой и электродами); 
  2. Система разложения и фокусировки полученного спектра (оптическая система с дифракционной решеткой построенная по определенной оптической схеме)  
  3. Система детектирования и обработки спектра ( система из CCD линеек либо ФЭУ либо комбинации 1 и 2 с передачей данных на систему обработки на сигнальных процессорах). 
Развитие и совершенствование спектрометров шло нога в ногу с развитием элементной базы и номенклатуры такой отрасли, как микроэлектроника и опиралось на достижении физики, особенно в области детектирования спектра в инертных средах и средах с высоким разряжением. К современным, да и к предшествующим им спектрометрам, для работы в лабораториях заводов предъявлялись определенные требования, и в первую очередь это: 
 
1) Точность определения, 
2) Минимальные массогабаритные размеры, 
3) Ремонтопригодность в условиях лаборатории.
 
Естественно совершенствовались все 3 основных части спектрометров данного типа. Наиболее заметная эволюция произошла в системе детектирования и обработки спектра, и связана она с появлением полупроводниковых технологий и в особенности приборов с зарядовой связью (ПЗС матриц, они же CCD матрицы).
 
Исторически первым доступным детектором стал ФЭУ – фотоэлектронный умножитель – электровакуумный прибор. Даже на сегодняшний день он держит первое место по чувствительности и точности обнаружения, имеются приборы способные уловить даже излучение мощностью 1 фотон в минуту. Но также ФЭУ обладают двумя большими недостатками – большие габариты (невозможность разрешения спектра по всем элементам из-за взаимного перекрытия и как следствие невозможность создания многоосновных спектрометров на базе ФЭУ) и сложность в ремонте и эксплуатации и как следствие высокая цена. 
После ФЭУ в качестве детекторов стали использовать полупроводниковые приборы с зарядовой связью, в отличие от ФЭУ, они обладали маленькими масса – габаритными размерами (можно разрешить весь спектр и спроектировать многоосновный спектрометр) просто ремонтировать и эксплуатировать, но также был и большой недостаток – низкая чувствительность и точность определения. На сегодняшний день точность и чувствительность полупроводниковых детекторов значительно возросли и приблизились к параметрам ФЭУ.
 
Оптические системы также не застыли в развитии, оптические схемы построения совершенствовались, позволяя конструировать более компактные оптические системы, дифракционные решетки сменили принцип работы с пропускания на отражение, что позволило лучше разрешать спектр и минимизировать его аберрации. Системы из открытых стали замкнутыми, стали заполняться инертными газами (азотом, аргоном) либо вакуумироваться (рядом со спектрометром появился простой роторный форвакуумный насос). На сегодняшний день самой оптимальной оптической схемой считается схема Пашена - Рунге: 99% оптических систем всех выпускаемых спектрометров построено по этой схеме.
 
Источники возбуждения с появлением новой элементной базы также становились компактнее, возбуждение спектра теперь происходит в аргоновой среде, что позволяет избежать окисления легких элементов кислородом (увеличивая точность анализа), а также уменьшает мощность пробоя и как следствие позволяет использовать менее мощный генератор разряда (более компактные размеры, меньшее энергопотребление).
И на последок, осталось самое интересное: какой же спектрометр выбрать, ведь так много спектрометров различных производителей выпускается? Ответ на этот вопрос зависит именно от Вас, точнее от того для решения каких задач вы хотите его приобрести.
 
Если Ваша задача это контроль сверхчистых плавок, например производство чистой меди, то необходим спектрометр на ФЭУ, который обеспечит точное измерение примесей в концентрациях порядка 0,0001 % согласно марке. Плюсы – высокая точность, стабильность и повторяемость результата.
Минусы – невозможность анализа сплавов на нескольких основах (одна основа – один спектрометр, две основы – два спектрометра …) и высокая стоимость, ремонт только на заводе изготовителе.
 
Если необходим контроль отдельных элементов по сплавам на разных основах, то лучшее решение – спектрометр с комбинированной системой детектирования (основной детектор CCD  линейки, а на регистрацию отдельных элементов установлены ФЭУ). Плюсы – высокая точность по отдельным элементам, возможность использования одного спектрометра для анализа сплавов по нескольким основам.  
Минусы – стоимость почти такая же как и у спектрометра на ФЭУ, из-за установки ФЭУ теряется точность либо выпадают элементы по некоторым основам, возможен частичный ремонт на месте эксплуатации.
 
Когда необходим входной/выходной контроль либо контроль типовых сплавов – лучший выбор – спектрометр на CCD. Плюсы: возможность использования одного спектрометра для анализа сплавов по нескольким основам, простота в обслуживании и эксплуатации, полноценный ремонт на месте эксплуатации, стоимость в несколько раз ниже, чем у спектрометров на ФЭУ. Минусы: нельзя использовать при анализе сверхчистых сплавов, точное измерение примесей в концентрациях порядка 0,001 %.
Касаемо производителей, ситуация тоже неоднозначная, на рынке присутствуют как европейские, так и японские, американские, китайские и отечественные спектрометры.
Учитывая, что более 80% производственных мощностей сосредоточено на территории  Китая, там происходит сборка и подготавливается элементная база, практически любой спектрометр можно смело называть «Китайским». Отечественные спектрометры собираются на той же элементной базе. Только дорогостоящие спектрометры на ФЭУ собираются в странах Европы, США и Японии. 
Вся разница заключается в программном обеспечении и алгоритмах обработки информации, и с каждым годом разрыв между европейскими и китайскими производителями сокращается.
На сегодняшний день, если речь идет о самом массовом сегменте спектрометров – на CCD, то лучший выбор это М5000, при той же точности анализа, получается хороший выигрыш по цене в сравнении с европейскими спектрометрами, нет необходимости «платить за брэнд». 
 
Сервисная служба ООО «Руспромтехснаб»